?、跇悠分械牟蝗芪?/div>
?、郾眠M樣器等中的不溶物
?、苤鶅?nèi)不溶物的形成等。
如果當(dāng)色譜柱堵塞以后我們可以對色譜柱進行修復(fù),首先,使用含鹽緩沖液后(如離子對試劑)應(yīng)用溶解性強的溶劑(如水)進行沖洗。其次,先斷開檢測器,然后用對來自樣品中的物質(zhì)有強溶解性的溶劑進行沖洗,對于反相色譜柱,可使用甲醇、乙睛、四氫呋喃、氯仿、庚烷等,在此條件下,應(yīng)避免溶劑的pH低于2或高于8。最后如果經(jīng)過上述還是沒有修復(fù),色譜柱壓力還是沒有下降,則要斷開檢測器,將色譜柱反方向放置,然后檢查柱壓,若壓力穩(wěn)定下降,則保持色譜柱反方向連接,用低于0.5 ml/min 流速沖洗一小時。如果壓力不下降,則要看內(nèi)置過濾器是否被堵塞,如果被堵塞應(yīng)沖洗或更換,若進口端的填料發(fā)生堵塞,柱子將不可能被恢復(fù),只能通過去掉進口端的部分填料,重新填充進行有限的柱效恢復(fù)。而且修復(fù)的厚度是2-5mm。
2 色譜柱的保養(yǎng)。色譜柱在使用前,最好進行柱的性能測試,并將結(jié)果保存起來,作為今后評價柱性能變化的參考。但要注意:柱性能可能由于所使用的樣品、流動相、柱溫等條件的差異而有所不同;另外,在做柱性能測試時是按照色譜柱出廠報告中的條件進行(出廠測試所使用的條件是*佳條件),只有這樣,測得的結(jié)果才有可比性。我們在對色譜柱使用前進行測試以后,我們要根據(jù)不同的情況對色譜柱進行保養(yǎng):
①反相色譜柱每天實驗后的保養(yǎng):使用緩沖液或含鹽的流動相,實驗完成后應(yīng)用10%的甲醇/水沖洗30分鐘,洗掉色譜柱中的鹽,再用甲醇沖洗30分鐘。注意:不能用純水沖洗柱子,應(yīng)該在水中加入10%的甲醇,防止將填料沖塌陷。
?、陂L期保存色譜柱:如色譜柱要長時間保存,必須存于合適的溶劑下。對于反相柱可以儲存于純甲醇或乙腈中,正相柱可以儲存于嚴(yán)格脫水后的純正己烷中,離子交換柱可以儲存于水中,并將購買新色譜柱時附送的堵頭堵上。儲存的溫度最好是室溫。
概括起來就是:
?、僦釉谌魏吻闆r下不能碰撞、彎曲或強烈震動;
②當(dāng)柱子和色譜儀聯(lián)結(jié)時,閥件或管路一定要清洗干凈;
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?、鼙苊馐褂酶哒扯鹊娜軇┳鳛榱鲃酉?;
⑤進樣樣品要提純;
?、迖?yán)格控制進樣量;
⑦每天分析工作結(jié)束后,要清洗進樣閥中殘留的樣品;
?、嗝刻旆治鰷y定結(jié)束后,都要用適當(dāng)?shù)娜軇﹣砬逑粗?/div>
?、崛舴治鲋L期不使用,應(yīng)用適當(dāng)有機溶劑保存并封閉。